AMONYAK TAYİNİ

Metodun Prensibi
Numunedeki amonyağın fosfo tungistik asitle çözülüp alınması, ilave edilen sodyum hidroksit, bromlu ve timollü çözeltilerle yeşil renk meydana getiren amonyağın butanol fazına geçirilerek spektrofotometrik olarak okunması esasına dayanır.

Alet ve Malzemeler
1. Genel laboratuvar alet ve malzemeleri,
2. Spektrofotometre, 680 nm dalga boyuna ayarlanabilen.

Reaktifler

1. Damıtık su, amonyaksız,
2. Brom çözeltisi : % 50 m/m sodyum hidroksit çözeltisinden 10 ml alınarak 100
ml'lik ölçülü balona konur ve su ile işaret çizgisine tamamlanır. 200 ml'lik-bir ., ölçülü balona aktarılır, 1,0 ml brom ilave edilip işaret çizgisine tamamlanır, çözelti günlük taze olarak hazırlanmalıdır.
3. Timol (C10H14O) çözeltisi : % 96 v / v' lik etil alkoldeki % 10 m / v' lik çözeltisi
4. Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi (seyreltik) : Bir balona 50 gr. sodyum hidroksit konup üzerine 50 ml. su ilave edilir, karıştırılarak sodyum hidroksit tamamen çözülür. Balona % 5' lik sodyum karbonattan biraz katılır. Balonun ağzı kapatılıp berraklaşıncaya kadar 10 gün bekletilir. Hazırlanan çözeltiden 25 ml alınıp 100 ml' ye su ile tamamlanır.
5. Amonyak (NH3) standart çözeltisi (ayarlı) : 40 mg / l' lik, 100 °C' de l saat
kurutulmuş amonyum klorürden 0,314 gr. suda çözülür ve 100 ml' ye tamamlanır. Bundan 4 ml, 100 ml' lik ölçülü balona alınır ve su ile işaret çizgisine tamamlanır.
1-14
6. n-Butanol,
7. Fosfotungistik asit çözeltisi % 2,5'luk

Numunenin Hazırlanması

Kabuk kaldırılır, gerekiyorsa et, karıştırılarak 3 defa blenderden geçirilir.

İşlem

Hazırlanmış numuneden 20 gr., 500 ml' lik erlene konulur, % 2,5' luk fosfo tungistik asit çözeltisinden 180 ml ilave edilir, 2 dakika kuvvetlice çalkalanır, l numaralı Whatman veya buna eşdeğer bir süzgeç kağıdından 250 ml' lik erlene süzülür. Süzüntüden 2 ml alınarak (0,2 g numuneyle eşdeğer) 125 ml' lik ayırma hunisine konur. Diğer bir ayırma hunisine % 2,5’ lik fosfo tungistik asit çözeltisinden 2 ml, tanık deneyde kullanmak üzere konulur. Her ayırma hunisine 8 ml su ilave edilir. Daha sonra hemen 1 ml sodyum hidroksit çözeltisinden (bu deney için hazırlanan NaOH) konup karıştırılır.

2 ml. timol çözeltisi ilave edilip karıştırılır, 5 ml brom çözeltisi azar azar ilave edilerek, her ilaveden sonra kuvvetlice çalkalanır. Sonra 1 dakika kuvvetle çalkalanır. Her ayırma hunisindeki standartlar veya numunelerden biri için, yukarıda sözü edilen işlemlerin hepsi tamamlandıktan sonca diğer standartlar ve numuneler için aynı işlem uygulanır ve ayırma hunileri yaklaşık 20 dakika bekletilir. Çözelti, en fazla absorbans verdiği, yaklaşık 680 nm dalga boyunda, l cm' lik hücrede tanık çözeltisine karşı okunur.

Standard Eğrinin Çizimi

125 ml’ lik ayırma hunilerine standart amonyak çözeltisinden O ml, l ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml ve 5 ml konur. Her birine % 2,5' luk fosfo tungistik asit çözeltisinden 2 ml ilave edilir. Su ile 10 ml'ye tamamlanır. Sonra, l ml sodyum hidroksit ilavesinden itibaren olan kısımdaki işlemler gerçekleştirilir.

O (sıfır) ml amonyak çözeltisini bulunduran standart çözelti düzeltme çözeltisi olarak kullanılır. Yukarıdaki gibi her standardın en fazla değeri ölçülür, standart eğri çizilir.