Konu: Analitik Çözelti Hazırlama

Analitik Güvence
KONULAR

• ANALİTİK HATALAR

• İSTATİSTİK ANALİZ

• ANLAMLI RAKAMLAR VE ANALİTİK SONUÇLARIN VERİLMESİ

• CAM MALZEMELERİN DOĞRULANMASI

• CAM MALZEMELERİN TEMİZLENMESİ

• METOT VALİDASYON

içerik aşağıdaki linkte..

ÇÖZELTİ HAZIRLAMA ve AYARLANMASI

Bir maddenin bir başka madde içinde çözünerek oluşturduğu homojen karışımlara ÇÖZELTİ denir.
Kullanılacağı yere ve amaca göre çeşitli çözeltiler çeşitli şekillerde hazırlanır. Maddenin üç fiziksel halinin ( katı-sıvı-gaz ) birbirleriyle belirli oranlarda karıştırılmasıyla çeşitli çözeltiler elde edilir. Yalnız her karışım bir çözelti değildir. Bir karışımın çözelti olabilmesi için homojen olması gereklidir.
Çözünen maddenin parça büyüklüğüne göre çözelti türleri :

·Gerçek Çözeltiler : Bir maddenin bir başka madde içinde serbest moleküller veya iyonlar halinde dağılarak meydana getirdiği homojen karışımlardır.

·Kolloidal Çözeltiler : Çözünen maddenin çok küçük parçacıklar ( molekül kümeleri ) halinde dağılarak oluşturduğu homojen karışımlardır. Bu tür çözeltiler çok küçük parçacıklar halinde gerçek çözelti , nispeten büyük parçacıklar durumunda süspansiyon çözeltiler ile aynı karakterdedir.

·Süspansiyon Çözeltiler : Daha büyük ( mikroskobik ) parçacıkların oluşturduğu homojen karışımlardır.

İndikatörler:
% 0,04 lük Bromokrezol yeşili ( Bromocresol green ) ( 3,5,3’,5’-tetra bromo-m-kresolsülfonftalein)

100 mg brom krezol yeşili , 2,9 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etanol karışımında ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra çözeltinin tümü 250 mL lik bir ölçülü balona alınır. 50 mL % 95 lik etanol eklenir ve su ile 250 mL ye tamamlanır.
Belirteç , pH : 3,6 – 5,2 arasında sarıdan , maviye renk değiştirir.

NORMAL ve MOLAR ÇÖZELTİ HAZIRLANMASI

A - ASİT ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI ve AYARLANMASI

1.1 N HCl ( = 1 M HCl ) Çözeltisinin Hazırlanması

1 litresinde 1 eşdeğer gram ( 36,461 g ) HCl içeren çözelti olup , aşağıdaki formülde bulunan V1 mL derişik HCl’in V0 mL ye seyreltilmesi ile hazırlanır. HCl çözeltilerinin molariteleri ile normaliteleri birbirine eşittir..

100 1 V0 C: Derişik asidin % konsantrasyonu
V1 = 36,461 x ---------- x --------- x ---------- d: Derişik asidin yoğunluğu , g/mL
C d 1000 V1: Derişik çözeltiden alınacak miktar , mL V0: Hazırlanacak çözeltinin miktarı , mL

Piyasadan temin edilen derişik HCl , değişik % konsantrasyonda ve yoğunlukta olabilir.






Dosya türü : doc

Şifre :www.forumfood.net

Ayarlama (Standartlaştırma)

Sekoder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine ayarlama denir.

Primer standart madde 90-100 °C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve yaklaşık 50 mL saf su içerisinde çözündürülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V1). Dönüm noktasında primer maddenin eşdeğer gram sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacak. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen çözeltinin derişimi hesaplanır.

N titrant = (m / E) / V
m = Alınan primert standart maddenin ağırlığı (g)
E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı
V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL)

0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisinin Hazırlanması
Behere 4 gr katı NaOH (Merck 1.06498) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde NaOH çözeltileri hazırlanabilir.

0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış NaOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir.

NaOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması

H2C2O4.2H2O nun Molekül ağırlığı= 126,070 g/mol
H2C2O4.2H2O nun eşdeğer ağırlığı= (Molekül ağırlığı /Tesir değerliliği ) = 126,070 /2 = 63,035
N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant
m= Dört anlamlı rakama göre tartılan H2C2O4.2H2O nun ağırlığı g
Vtitrant=Dönüm noktasına kadar harcanan NaOH miktarı ml
N= Ayarlı NaOH çözeltisinin kesin derişimi
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.

0,1 N Hidroklorik Asit Çözeltisinin (HCl) Hazırlanması
8.1 ml derişik HCl (Merck 1.00317) asitten alınarak 1 litrelik balonjojeye koyulur saf su ile balon çizgisine kadar tamamlanır.Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde HCl asit çözeltisi hazırlanabilir.

0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi primer standart olan Na2CO3 (Merck 1.06392) ile yapılır. Na2CO3 deney öncesi 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0,1500 g arası Na2CO3 hassas olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam olacak şekilde kaydedilir (0,1223 gibi). 50 ml damıtık suda çözülür.Üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yeşili (Merck 1.08121) damlatılır.Bürete HCl asit koyularak titrasyona başlanılır. Titrasyon çözeltinin mavi renginin yeşile döndüğü ilk ana kadar devam ettirilir.Çözelti 1-2 dakika kaynatılır rengin yine mavi olması gerekir.Çözelti soğuduktan sonra tekrar çözeltinin rengi yeşil olana kadar titrasyona devam edilir.Harcanan HCl asit miktarı kaydedilir.Eğer aradaki kaynama işlemi yapıldığında renk maviye dönmezse başlangıçtaki asidin fazla kaçtığını gösterir ve deney tekrar edilir.

HCl Asit Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
Na2CO3 ın molekül ağırlığı= 106,0 gr/mol
Na2CO3 ın eşdeğer ağırlığı= ( Molekül ağırlığı / Tesir değerliliği ) = (106,0 / 2) =53
N= (m x 1000 / 53,0) / Vtitrant
m = Dört anlamlı rakama göre tartılan Na2CO3 ın ağırlığı g
Vtitrant = Dönüm noktasına kadar harcanan HCl miktarı ml
N = Ayarlı HCl çözeltisinin kesin derişimi
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3 hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.

Diğer bir yöntem ise daha çok kullanılan bir yöntem olan derişimi kesin olarak bilinen 0,1 N ayarlı sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile titrasyonudur.

10 ml ayarı yapılacak HCl çözeltisinden bir erlene alınarak üzerine 2-3 damla fenolftalein indikatöründen damlatılır. Büretteki derişimi kesin olarak bilinen ayarlı 0,1 N NaOH çözeltisi ile erlende oluşacak pembe rengin 30 saniye kalıcı olduğu ana kadar titre edilir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir

MNaOH x VNaOH = MHCl x VHCl formülünden
MHCl = (MNaOH x VNaOH) / VHCl
HCl Asidin kesin derişimi bulunur.

0,1 N Gümüş Nitrat (AgNO3) Çözeltisinin Hazırlanması
Saf AgNO3 (Merck 1.01510) 2 saat 150ºC de etüvde bekletilir. Desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelmesi beklenir.16,9890 g tartılıp 100 ml saf suda çözülür. Çözelti 1 litrelik balonjojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. AgNO3 çözeltisi kahverengi şişede ve karanlıkta bekletilmelidir Kullanılan gümüş nitratın saflığından emin olunduğu vakit primer standart olarak kullanılabilinir ve ayarlama yapmaya gerek yoktur.

0,1 N Potasyum Tiyosiyanat (KSCN) Çözeltisinin Hazırlanması
9,7 g KSCN (Merck 1.05125) 100 ml saf suda çözülüp 1 litrelik balonjojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

KSCN Çözeltisinin Ayarlanması
Hazırlanan 0,1 N AgNO3 çözeltisininden 25 ml hassas bir şekilde alınarak erlene aktarılır. Üzerine 75 ml saf su eklenerek toplam hacim 100 ml'ye tamamlanır. Erlene 5 ml 6 N HNO3 ve 5 ml demir(III) amonyum sülfat indikatörü eklenir. Erlendeki AgNO3 çözeltisi büretteki yaklaşık normalitesi 0,1 N olan KSCN ile titre edilir. Erlende kırmızı-kahverengi renk gözlendiği anda titrasyon kesilir.

KSCN'nin Derişiminin Hesaplanması
NKSCN x VKSCN = NAgNO3 x V AgNO3
NKSCN = NAgNO3 x V AgNO3 / VKSCN
NAgNO3 = AgNO3 çözeltisinin derişimi
VAgNO3 = AgNO3 çözeltisinden alınan miktar
VKSCN = KSCN çözeltisinden harcanan miktar

0,05 N Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisinin Hazırlanması
Behere 2,805 g katı KOH (Merck 1.05033) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde KOH çözeltileri hazırlanabilir.

KOH Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış KOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha KOH eklenir. Harcanan KOH hacmi kaydedilir.

KOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
H2C2O4.2H2O nun Molekül ağırlığı= 126,070 g/mol
H2C2O4.2H2O nun eşdeğer ağırlığı= (Molekül ağırlığı /Tesir değerliliği ) = 126,070 /2 = 63,035
N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant
m= Dört anlamlı rakama göre tartılan H2C2O4.2H2O nun ağırlığı g
Vtitrant=Dönüm noktasına kadar harcanan KOH miktarı ml
N= Ayarlı KOH çözeltisinin kesin derişimi

Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.

0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Hazırlanması
1 litre saf su en az 5 dakika kaynatılır. Soğutulduktan sonra 24-25 g katı sodyum tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) (Merck 1.06516) çözülür ve 0,2 g Na2CO3 (Merck 1.06392) eklenir. Katı tam çözünene kadar karıştırılır ve kaynamış soğutulmuş su ile 1 litreye tamamlanır. Çözelti karanlıkta 1 hafta kullanılmadan bekletilir.


De