Konu: Analizler (Toplam sertlik, yağlarda analizler)

TOPLAM SERTLİK(STANDARTD METHOTS 2340C)
AMAÇ:
Ca ve Mg iyonlarından meydana gelen sertlik miktarını bulmak.

REAKTİFLER:
1-0,01M EDTA:(H-1) 3,72 gr EDTA 1000 ml suda çözülür.1 ml kalsiyum standartından alınır 50 ml’ye saf su ile seyreltilir.1-2 ml buffer solisyonu, 0,2 gr indikatör koyup mavi renk oluşuncaya kadar titre edilir.

0,01 M 1 ml EDTA =1 mgr CaCO3

2-STANDART KALSİYUM ÇÖZELTİSİ:
1 gr CaCO3 105 c de 1 gece veya daha fazla kurutulur.200 ml saf su ile 1 lt lik borsilikat cam kaba alınır.Dikkatlice çok az miktarda (1:1) HCL ilave ederek CaCO3 çözülür.CaCO3 çözülürken taşmamasına dikkat edilir.
Çözündükten sonra birkaç dakika kaynatılır.CO2 uçurulur ve soğotulur.3N NH4OH veya 1:1 HCL ile metil red indikatörlüğünde nötürleştirilir ve saf su ile 1 lt ye tamamlanır.

1 ml=1 mgr CaCO3

3-BUFFER SOLİSYONU:
(H-2) Disodyum etilendaimin tetra asetikasitten 1,179 gr
ve 780 mgr magnezyum sülfat(MgSO4.7H2O) veya 644 mgr MgCl2.6H2O 50 ml saf suda çözülür.16,9 gr NH4Cl ve 143ml derişik NH4OH ilave edip 250 ml ye tamamlanır.plastik şişede ağzı sıkıca kapatılıp saklanır.NH3 kaybı ve CO2 çözünmesi göz önüne alınarak 1 aydan fazla kullanılmaz.

4-İNDİKATÖR:
0,5 gr Eriochroe Black T. 100gr NaCl 30-40mashlik toz haline getirilir.

İŞLEM:
50 ml numune alınır.
1-2 damla buffer solisyonu damlatılır.
pH:10-10,1 e ayarlanır.
0,2 gr indikatör koyup 0,01 M EDTA ile pembe renkten maviye dönünceye kadar titre edilir.

HASAPLAMA:

TOPLAM SERTLİK=A*B*100/V
(mgr/ lt CaCO3)

A:EDTA SARFİYATI
B:1 ml EDTA ÇÖZELTİSİNİN mgr CaCO3 EŞDEĞERLİĞİ
V:ALINAN NUMUNE HACMİ(ml)

Çeşitli Gıda Analizleri

Şifre: www.forumfood.net

Peroksit analizi
Asiditeyi daha önce anlattığımız için doğrudan peroksit tayinine geçtik. Asit ve peroksit analizleri bizim işletme ve depolama kontrol analizlerimizdir. Aynı zamanda yağın fiyatını belirledikleri için de ekonomik önem taşırlar.

Peroksit analizinin kuramı:
Yağ kimyasından anımsayacağımız gibi uzun yağ asidi moleküllerinde birden fazla bağ içeren karbonlar vardı. Kimyada karbon atomu “C”, oksijen “O” ve Hidrojen de “H” ile gösterilir. Buna göre bozunma şu şekilde olur.
H H H H H H
-C-C-C=C-C-C- yağ molekülünün çift bağ bölümü olsun. Buradaki C=C çift
H H H H H H
Bağı oksijen için harika bir restoran görünümündedir. Hemen yanaşır ve Karbondaki bağlardan birisine bağlanır. Ama C=C bağında iki tane karbon vardır. Dolayısıyla ikinci bir oksijen de karnını doyurabilir. Böylece tek bir çift bağdan iki tane oksijen yararlanabilir ve aşağıdaki görünüm ortaya çıkar.
H H H H
-C-C-C-C-
O-O
Gerçekte bu görünümün birkaç tipi vardır. Ama sonuçta oksijenler yağ molekülündeki çift bağın bir ucuna bağlanmayı başarır. Bu oksijen açısından başarıdır da, zeytinyağ açısından sonuç tam bir felaket demektir. Artık zeytinyağ özelliklerini gösteremez. O muhteşem zeytinyağ tadı ve kokusu gider yerine hiç de hoş olmayan şeyler gelir. Doğal olarak bu istenmeyen bir durumdur. Tad ve koku duyumuz gerçekte olağan üstü birer analiz aracı ise de burada duyarlılık açısından kimyasal bir yöntem yeğlenmektedir. Tepkimenin basamaklarını daha sonra kimyacılarla konuşuruz. Genel açıdan, hidojenli iyot yağ ile karıştırıldığında, çift bağa bağlanmış oksijeni oradan alır ve kendindeki hidrojen ile birleştirerek su oluşturur ve hidrojensiz kaldığı için de başka bir iyotla birleşerek I2 iyot açığa çıkar. Bu konu biraz karışık galiba. En iyi şöyle düşünün. Yağa bir kimyasal karıştırıyorsunuz. Bu kimyasal peroksitle birleşip daha önce yağda olmayan yeni bir ürün oluşturuyor. Böylece yeni oluşan ürünün miktarı, peroksit ile orantılı olacaktır. Kolayca analizini yapabileceğimiz bu madde sayesinde peroksit analizini gerçekleştirebiliriz. Kimyacılar böylesi hileleri çok kullanırlar. Şimdi buyrun peroksit tayinin inceliklerine.

Malzemeler.
Cam malzemeler
1.Hassas büret. 10 ml. Standartlarla karşılaştırılarak doğruluğu onaylanmış. Ayağı ve büret tutacağı ile takım.
2.Ağzı kapaklı cam erlen 250 ml.
3.Otomatik pipet 5 ml’lik.
4.100 ml mezür
5.10 ml mezür
6.15 ml mezür
7.Ameliyat eldiveni
8.Önlük

Kimyasallar
1.%1’lik nişasta çözeltisi
2.0,01 N Sodyumtiosülfat
3.Klorofom
4.Buzlu asetik asit
5.Doymuş potasyum iyodür çözeltisi
6.5 lt saf su.

Yukarıdaki malzemeleri kimyasal satan dükkanlardan satın alıyorsunuz. Eliniz iyice alıştıktan sonra kendiniz de yapabilirsiniz. Çok daha ucuza gelir. Ama şimdilik satın alacağız. Önemli not. Bu çözeltilerden nişasta ve tiyosülfat çok çabuk bozulur. Buzdolabında saklayın. Bu durumda dahi bir aydan fazla tutmayın. Yani, hazır çözeltilerden çok büyük miktarlarda satın almayın. Elinizde bozulur.

Deneyin Yapılışı
1.Önce önlüğünüzü giyin, eldivenlerinizi takın.
2.250 ml erleni teraziye koyup darasını sıfırlayın. Sonra numune yağdan otomatik pipetle 2 ml kadar çekin ve erlene tam 1 gram yağ koyun.
3.10 ml mezüre kloroform koyun
4.25 ml mezüre ise 15 ml asetik asit koyun.
5.100 ml mezüre 75 ml saf su koyun
6.Bürete sodyum tiyosuflat çözeltisinden koyup, sıfırlayın.
7.sonra kloroformu, tarttığınız yağın üzerine boşaltın. Hızla çalkalayın, yağ çözülecektir. Onun üzerine hemen 15 ml asetik asiti koyun.
8.Otomatik pipetle doymuş potasyum iyodür çözeltisinden 1 ml alın ve onu da karışıma ilave edin.
9.Erlenin kapağını kapatın ve hemen laboratuardaki en karanlık dolabın içine koyup, dolabın kapağını kapatın, erleni 1 dakika karalıkta bekletin. Sürenin 2-3 dakika gibi daha uzun olması analizi bozmaz. Ama kısa tutarsanız, düşük değerler bulabilirsiniz.
10.Erleni dolaptan alın ve üzerine 100 ml mezürde hazırladığınız 75 ml saf suyu ve 1 ml nişasta çözeltisinden koyup erleni çalkalayın. Şimdi erlendeki karışımın mavi olması gerekmektedir. (Her ne kadar mavinin maviliği tartışılabilirse de, menekşe ve kahverengi renkler bize nişastanın bozulduğunu gösterir.)
11.Hemen titrasyona başlayın. Ama dikkat edin. Mavi renk birden ortadan kaybolacaktır ve bu an titrasyonun sonudur. Harcadığınız miktara bakın. Onu 2 ile çarparsanız size peroksit değerini verecektir.

Yani peroksit sayısı = sarfiyat x 2 dir.



PEROKSİT SAYISI:

Beklenen peroksit sayısı Alınacak numune miktarı
5 e kadar 2
5-10 1,6
11-15 1,4
16-20 1,2
21-30 1,0

•Bir erlene tahmini peroksit sayısına uygun miktarda yağ numunesi alınır.(M1)
•10 ml kloroform ilave edilip iyice çalkalanıp yağın çözünmesi sağlanır.
•15 ml asetik asit ve 1 ml KI ilave edip erlenin ağzı kapatılır ve 1dk.a çalkalama işlemi yapılır.
•5-10dk.a karanlık bir yerde bekletilir.
•Bu süre sonunda 75 ml saf su ve1 ml nişasta çözeltisindenilave edilir.
•Tahmini peroksit sayısı: 12,50 den az ise 0,002N SODYUM TİYO SÜLFATLA, 12,50 den fazla ise 0,01N SODYUM TİYO SÜLFATLA titre edilir.sarfiyat kaydedilir.(V1)
•Bütün bu işlemler birde kör deneme için yapılır.(V2)

NİŞASTA ÇÖZELTİSİ: %1 lik olmalıdır.1gr suda çözünebilen nişasta bir miktar suda çözülür ve 100 ml’ye saf su ile tamamlanır.5 dk.a kaynatılıp oda scaklığına kadar soğutulur.

HESAPLAMA:

Peroksit Sayısı= (V2-V1)*2,8/M1 0,002N İÇİN (meq gr O2/kg)
Peroksit Sayısı= (V2-V1)*10/M1 0,01N İÇİN (meq gr O2/kg)