Asetilsalisilik asit, salisilik asit ve asetik asit anhidiritinden elde edilir. Tepkime asit katalizlidir ve salisilik asidin fenolik grubunun
asetillenmesinden ibarettir.
Deneyin Yapılışı:
1,38 g. salisilik asit bir erlen içerisine tartılır. Üzerine 4 ml asetik anhidrit ve 0.5 ml derişik H2SO4 veya fosforik asit eklenir.*Erlen, bir ısıtıcı üzerinde sürekli karıştırılarak 70-80 °C civarında 10 dakika kadar tutulur. Bu süre so¬nunda erlen ısıtıcıdan alınarak çözeltinin sıcaklığı 35-40 °C oluncaya dek bekletilir. Bu sıcaklıkta katı aspirin kristalleri oluşur. Üzerine 3-4 ml soğuk saf su eklenir ve 5 dakika daha beklenir. 10 ml
daha buzlu su katılarak bir buz banyosu üzerinde soğutulduktan sonra Büchner hunisinden süzülür.**25 ml su ile yıkanır. Kalan suyu
uzaklaştırmak için çökelek**süzgeç kağıdı arasına koyularak açık havada kurumaya bırakılır. Elde edilen**kuru ham aspirin 150 ml’ lik bir beherin
içine alınarak üzerine**20 ml doymuş NaHCO3 çözeltisi eklenir. Sodyum bikarbonatın eklenmesindeki amaç tepkimede sonrasında oluşabilecek polimerik yapıdaki**bileşikleri uzaklaştırmaktır.Aspirin, sodyum
bikarbonatla suda çözünen tuzu oluşturularak süzme yolu ile bu
polimerik üründen ayrılabilir Gaz çıkışı bitene dek karıştırılır. Geriye kalan katı, Büchner hunisinden süzülür, süzüntü bir behere alınır, üzerine
yavaşça 6M HCl karıştırılarak eklenir. Karışım, buz banyosu üzerinde
kristaller oluşuncaya kadar**soğutulur, oluşan kristaller süzülür, buzlu su ile yıkanır ve havada kurutulur. Toluen, aseton ya da etil asetattan kristallendirilir.


LinkBack URL
About LinkBacks
Paylaş







Alıntı

Bookmarks