Konu: ayçiçek yağı- iyot sayısı

İYOT SAYISI (WİJS):

(TS 4961)

İyot sayısı yağların doymamışlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak yüz kısım yağın bağladığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir.

(1) Cihazlar:

Bu deneyde cihazların son derece temiz ve kuru olmasına dikkat edilmelidir.

-Cam tartım kaşıkları, 2 veya 3 ml

-Cam şişeler, geniş ağızlı, cam kapaklı, 300 ml

-Büret 50 ml

(2) Reaktifler:

-Potasyum iyodür çözeltisi, %10’luk (ağırlık/hacim) sulu çözelti; içinde serbest iyot ve iyodat

bulunmamalıdır.

-Sodyum tiyosülfat çözeltisi 0,1 N ayarlı

-Buzlu asetik asit, saf, içinde etanol ve oksitlenebilen madde bulunmamalıdır.

-Karbon tetraklorür, saf, içinde oksitlenebilen madde bulunmamalıdır, (bu iki reaktifte oksitlenebilen madde bulunup bulunmadığı 10 ml reaktife 1 ml doymuş sulu potasyum dikromat çözeltisi ve 2 ml derişik sülfürik asit katılarak çalkalamak suretiyle kontrol edilir; (yeşil renk meydana gelmemelidir).

-İyot, saf, yeniden sublime edilmiş

-İyot triklorür, ΙCl3 veya iyot monoklorür, ΙCl

-Nişasta çözeltisi, %1’lik taze hazırlanmış 1g çözünen nişasta az miktarda su ile iyice karıştırılır, 100 ml’ye sulandırılır kaynamaya kadar ısıtılır ve oda sıcaklığına soğutulur.

-Wijs reaktifi hazırlanması (iyot triklorür kullanarak): 9 g iyot triklorür tartılır ve kahverengi bir cam şişeye aktarılır, 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetraklorürden meydana getirilen 1 litrelik bir karışım içinde çözülür.
Bu çözeltide bulunan halojen miktarı şu metotla tayin edilir; Çözeltiden 5 ml’ye 5 ml potasyum iyodür çözeltisi ve 30 ml su katılır, birkaç damla nişasta çözeltisi kullanarak 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Çözeltinin kalan kısmına 10 g toz iyot katılır ve çalkalayarak çözülür. Çözeltide bulunan halojen miktarı yeniden yukarıdaki gibi tayin edilir. 5 ml numune için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ilk tayindekinin bir buçuk katı olmalıdır. Bu sınırın altında kalınması halinde az miktarda iyot katılarak bir buçuk katı sınırı hafifçe aşılmalıdır. Böylece, yan reaksiyonlara yol açacak eser miktarda bile olsa iyot triklorür kalmaması sağlanmış olur. Çözelti bekletilir, berrak olan sıvı sarı veya kahverengi bir şişeye aktarılır. İyi kapatılan şişe karanlıkta saklanırsa çözelti aylarca özelliğini korur.
Wijs reaktifi Hazırlanması (iyot monoklorür kullanarak): 19 g iyot monoklorür 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetra klorürden meydana getirilen 1 litrelik bir karışım içinde çözülür. Birkaç mg iyot katıldıktan sonra çözeltide bulunan halojen miktarı iyot triklorür kullanarak Wijs reaktifi hazırlanmasında belirtilen metotla tayin edilir. Gerekirse belirtilmiş olan çözücüler karışımından katılarak 5 ml çözeltinin 10 ml kadar 0,1 N tiyosülfat çözeltisine eşdeğer olması sağlanır.

ÇiZELGE - 1. Alınacak Numune Miktarı

Beklenen İyot Sayısı Alınacak Numune Miktarı,g Çözücü Hacmi(ml)

1,5’dan az 15,00 25


1,5 - 2,5 10,00 25

2,5 - 5 3,00 20

5 - 20 1,00 20

21 - 50 0,40 20

51 - 100 0,20 20

101 – 150 0,13 20

151 - 200 0,10 20


(3) İşlem:

Çizelge 1.de belirtilen miktardaki numune 0,001 g duyarlıkla cam tartım kaşığı içinde tartılır ve kaşık 300 ml’lik şişeye yerleştirilir, Yağın çözünmesi için 15 karbon tetraklorür ve tam 25 ml Wijs reaktifi katılarak cam kapakla şişe kapatılır, yavaşça çalkalanır ve karanlık bir yere bırakılır, 1 saat beklenir. Bu sürenin sonunda 20 ml potasyum iyodür çözeltisi ve 150 ml su katılır. 0,1N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile nişasta çözeltisine karşı çok kuvvetli çalkalanarak titre edilir ve mavi rengin hemen kaybolmasına kadar titrasyona devam edilir. Aynı zamanda tanık deney yapılır.

(4) Hesaplama:

İyot Sayısı = <!--[if !vml]--><!--[endif]--> [(V2-V1)/m]x 1,269

V2 = Tanık deney için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, ml

V1 = Numune ile yapılan deney için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, ml

m = Numune ağırlığı, g

iyot sayısı analizi için kullanılan ccl4 çok zehirli ve sanırım artık bu analiz için kullanılmıyor, zaten ithalatı da yasak zor bulunuyor, ama hazır wijs çözeltilerini bulmak mümkün. gene de bu çözeltileri nasıl bertaraf ediyorsunuz acaba?