MAMUL ÇAYDA SELÜLOZ TAYİNİ - ISO 5498 TS 6932

Gerekli Olan Malzemeler : Öğütücü - Saf Su Cihazı - 500ml'lik Kaynatma Balonu - Elektrotermal Isıtıcı - Geri Soğutucu - Nuce Erleni – 200 ml'lik Mezür - 0,25 N H2SO4 - 0.3 M NaOH - Alkol - Etüv - Desikatör (içerisinde etkin bir kurutucu bulunan) - Mufle Fırın – Gooch Krozesi - Vakum Pompası – Analitik Terazi.

• Numune çay, 1 mm gözenekli elekten tamamen geçebilecek şekilde öğütülür. Öğütülüp hazırlanan bu çay numunesinin önce rutubeti tespit edilir.
• Öğütülmüş çay numunesinden 3 gr. alınıp, 500 ml’lik. kaynatma balonuna konularak üzerine mezür yardımıyla 200 ml sıcak H2SO4 çözeltisi ilave edilir ve geri soğutucu altında elektro termal ısıtıcıda 30 dakika süre ile kaynatılır. Arada sırada balon evirip çevrilerek içerisine konmuş olan çayın iyice kaynaması sağlanır.
• Balonda sıvı ile temasını kesmiş materyal kalmamasına dikkat edilir.
• Kaynama tamamlandıktan sonra; vakum pompasına bağlanmış olan gooch krozesinin dibine az miktarda cam pamuk yerleştirilerek, balonun içindeki çözelti bu düzenekte süzülür. Kaynatma balonu her defasında 50 ml sıcak saf su kullanılarak 3 kez yıkanır ve süzülür.
• Bu süzme işleminin ardından vakum pompasına bağlanmış gooch krozesi içerisindeki cam pamuk ve üzerindeki çay kalıntıları dikkatlice gooch krozesinden alınarak balonda kalan kalıntıya ilave edilir.
• Daha sonra balona 200 ml sıcak sodyumhidroksit ( NaOH ) çözeltisi ilave edilir ve tam 30 dakika süre ile kaynatılır. Kaynamadan sonra bir önceki işlemde süzdüğümüz gooch krozesinde ( ikinci süzme gooch krozesine süzmeyi kolaylaştırmak için iri tanecikli kum eklenir) süzme işlemi yapılır. Balon yine 3 kez 50’şer ml sıcak saf su ile ve sonra bir kez de alkolle çalkalanarak yıkama yapılır.
• Balondaki tüm kalıntının gooch krozesine aktarılması sağlanır.
• Gooch krozesi muhtevası etüvde 1030C 'de sabit tartıma gelinceye kadar kurutulduktan sonra desikatörde soğutulur ve analitik terazide tartılır. (M2)
• Kurutmadan sonra gooch krozesi muhtevası mufle fırında 550 0C +,- 25 0C de sabit kütle elde edilinceye kadar yakılır. Desikatörde soğumaya bırakılır 0,5 mg hassasiyetle tartılır. (M3) .

% Selüloz : [ (m2-m3) x 100 ] / m1

M1 : Numunenin Ağırlığı x Kuru Madde (100 -Rutubet)
M2 : Porselen Kapsül + Kalıntı (etüvde kurutulduktan sonra tartılan ağırlık
M3 : Porselen Kapsül gr,(en son yapılan yakma işleminden sonraki ağırlık)
• 0.25 N H2SO4 Çözeltisi:Yoğunluğu 1,84 gr / cm3 olan % 98'lik H2SO4 çözeltinden 6,8 ml alınıp 1000 ml saf suyla karıştırılır.
• 0.3 M NaOH Çözeltisi: 12,5 gr NaOH alınır ve 1000 ml saf su eklenerek karıştırılır.
Sabit Tartım : Kurutma veya yakmada iki tartım arasındaki fark 1 mg geçmeyinceye kadar yapılan işlemdir.