GIDA MADDELERİNDEKİ METALLERİN ICP-OES YÖNTEMİYLE MİKTAR TAYİNİ

1. Kapsam Ve Prensip
Çeşitli gıda ürünlerindeki metal içeriklerinin kuru külleme sonrası veya mikrodalga sonrası ICP-OES ile nicelik olarak belirlenmesini kapsar.
2. Güvenlik Ve Sağlık Uyarıları
Etil alkol: Çok kolay tutuşan bir kimyasal maddedir.Bu nedenle kabının çok sıkı kapatılması, ateşleme kaynaklarından uzak tutulması ve yakınında sigara içilmemesi gerekmektedir.
Nitrik asit, sülfirik asit ve hidroklorik asit: Tutuşan ve ciddi yanıklara neden olan kimyasal maddelerdir.Gaz, duman ya da buharı solunmamalıdır.
3. Dikkat Edilmesi Gereken Noktalar
· Arsenik (As), Selenyum (Se), Civa (Hg) dışında olan elementlerde kül etme yöntemi kullanılır.
· Tüm cam ve plastik malzemeler dikkatle temizlenmeli ve metal kontaminasyonlara karşı nitrik asit veya hidroklorik asitten geçirilerek saf su ile davranılmalıdır.
· Önerilen temizleme prosedürü: Önce su ve deterjanla yıkanır, musluk suyu ile durulanır, yıkama asidi ile yıkanır. (1 kısım HNO 9 kısım saf su) En son ultraviola su ile dört beş kez durulanır.
· Cihazın bulunduğu odanın sıcaklığı 18-32°C arasında olmalıdır.
4. Alet Ve Ekipmanlar
· Balon jojeler
· Kaba filtre kağıdı
· Vessel mikrodalga kapları
· Otomatik mikropipet (1 ml ve 5 ml’lik)
· 10ml’lik tüpler
· Öğütme makinesi (Fasulye, mercimek, pirinç, kerevit… için)
· Kül fırını
· Mikrodalga kapalı sistem
· ICP-OES
· Makine parçaları: Torch, Nebulizer, Spraychamber
· Hot plate
· Porselen krozeler
· Etüv
5. İslem
Mikrodalga Kapalı Sistem
Ön işlem: Örnek homojenize edilir.
Çözümleme: Vessel kap içerirsinde 0,5 g kuru örnek tartılır.Örmek materyali kuru değilse örnek miktarı 2 g ile sınırlandırılır, ama kuru madde asla 0,5 g’ ı geçmemelidir.Her çalışmada bir kör örneği bulunmalıdır.Daha sonra numune üzerine 7,5 mL eklenir.




Tablo.1 e göre fırın programı yapılır ve program başlatılır.
Seyreltme: Çözümleme kapları (vessel) mikrodalga fırınından çıkartılır ve kapaklarını açmadan önce soğumasına izin verilir. Sonra kap açılır, kapak kabın içi yıkanarak solüsyon 10 mL’ lik tüplere aktarılır. 10 ml’ lik tüpler saf su ile tamamlanır.Aynı işlemler kör örneğe de uygulanır.
6. Veri Analizi Ve Sonuçların Hesaplanması
En az 5 standart kullanılarak ve standarda karşı gelen absorbanslar standart konsantrasyonuna karşı grafiğe geçirilerek her metal için ayrı bir kalibrasyon grafiği çizilir.Numunedeki metal konsantrasyonunu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.



K: Numunedeki metal konsantrasyonu (mg/g)
a: Numune çözeltisindeki metal konsantrasyonu (mg/mL)
b: Şahit çözeltisindeki metal konsantrasyonu (mg/mL)
V: Numune çözeltisinin hacmi (mL)
m: Numunenin kütlesidir (g)
Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü göz önünde bulundurulmalıdır.