1. Yağlı Tohum Analizleri


  • Kırık, Zedeli Tane ve Yabancı Madde Miktarı Tayini
En az 100 g yağlı tohum alınarak çeşitli çaplardaki uygun eleklerden geçirilerek ve ayıklanarak içerisine karışmış olan yabancı madde, zedeli ve bozuk tanelerin miktarları tespit edilir. Bulunan değerler % ile ifade edilir.


  • Yağlı Tohumlarda Yağ Tayini
Yağlı tohumlardaki yağ miktarı, tohumlardan ekstrakte edilen yağın tüm miktarıdır ve yüzde olarak ifade edilir. Bu analiz, yağlı tohumlardan yabancı maddelerin tamamı temizlenerek yapılır. Sonuç ifade edilirken de analizin saf tohumda yapıldığı belirtilmelidir.

Materyal:

-Etüv, Soxhelet cihazı, ekstraksiyon kartuşu, ısıtıcı ocak, havan, kaynama taşı

-yağ çözücü (hegzan veya petrol eteri)

Metot:

-Cam balonun darası alınır.
-Öğütülmüş ve analize hazır hale getirilmiş olan yağlı tohum örneğinden yaklaşık 5-10 g kesin duyarlılıkla tartılır.
-Örnek kartuşa konulur ve ekstrsktöre yerleştirilir.
-Darası alınan cam balona soxhelet başlığının yaklaşık 2 katı kadar çözücü konulur. Balon, ekstraktör ve soğutucu birbirine bağlanır.
-Çözücü yavaş kaynayacak şekilde ısıtıcının ısısı ayarlanır.
-Ekstraksiyon işlemi 4-6 saat sürdürülür.

Hesaplama:

YM (%) = (a/m)x100
a: cam balonda biriken toplam yağ ağırlığı (g)
m: örnek ağırlığı (g)


  • Yağlı Tohumlarda Nem Tayini
Nem miktarı, yağlı tohumun su miktarını belirtir. Yağlı tohumda yüzde olarak belirtilir. Nem tayini; temizlenmiş tohumlarda yapılıyorsa “temiz tohumda nem miktarı” olarak belirtilmelidir. Analiz, öğütülmüş yağlı tohumlarda yapılır. Ancak kuruyan ve yarı kuruyan yağ içeren küçük daneli yağlı tohumlarda öğütme işlemi yapılmaz, analiz bütün tohumda yapılır.

Materyal:

-kurutma kapları, etüv, desikatör

Metot:

-İyice yıkanmış, kurutulmuş, ve darası alınmış olan kurutma kabına hazırlanmış örnekten 5g civarında 1 mg duyarlılıkta tartılır.
-105 ±2ºC’ye ayarlı etüvde 3-4 saat bekletilir.
-Desikatörde soğutularak hassas olarak tartılır.
-Yaklaşık 1 saat aynı sıcaklıktaki etüvde tekrar bekletilir. Soğutulur ve tartılır.
-İki tartım arasındaki fark 5 mg dan az ise işleme son verilir.

Hesaplama:

NM (%) = (a/m)x100

a: son tartımdan eksilen miktarın ağırlığı (g)
m: analiz için kullanılan örnek ağırlığı (g)


  • Yağlı Tohumlarda Toplam Azot Miktarı Tayini (Kjeldahl Metodu)
Yağlı tohumlardaki toplam azot miktarının bilinmesi, yağlı tohumlardan elde edilecek küspenin besin değerinin saptanmasında ve küspenin kıymet takdirinde bir ölçü olarak dikkate alınır.

Materyal:

-Kjeldahl cihazı
-300-400 mL’lik erlenmayerler
-Kaynama taşı
-Kjeldahl tabletleri
-Sülfirik asit (d=1,84)
-0,5 N sülfirik asit veya HCl çözeltisi
-0,5 N NaOH çözeltisi
-% 30’luk veya 10 N NaOH çözeltisi
-Metil kırmızısı (% 1’lik etanoldeki çözelti)

Metot:
-İyice öğütülmüş yağlı tohumdan 1mg duyarlılıkta yaklaşık 1,5-2,0 g tartılır.
-Örnekle birlikte katalizör ve 25 ml konsantre sülfirik asit kjeldahl balonuna konulur.
-Başlangıçta 5-15 dk. Süre ile köpürmeye meydan vermeden yavaşça kaynatılır. Daha sonra kuvvetlice 30-45 dk. Süre ile kaynatılarak yakılır. Yakma işleminin bitip bitmediği, yanma sonucu meydana gelen rengin berrak açık sar renk olmasıyla anlaşılır.
-Yakma işlemi tamamlandıktan sonra balon soğutulur ve üzerine 300 ml saf su katılarak seyreltilir.
-Balona kaynama taşı ilave edilir ve balona kenarından sızdırılarak 80 ml % 30’luk NaOH çözeltisi çok yavaş olarak ilave edilir ve balonlar çabucak distilasyon cihazına bağlanır.
-Distilasyon bölümünün çıkış borularına, distilasyon sonucu oluşan NH3 gazının tümünü tutmaya yetecek miktarda 0,5 N HCl veya sülfirik asit çözeltisi konulmuş erlenmayerler yerleştirilir.
-Balonlarda kaynama sağlanarak 150-200 ml distilatın erlenmayerde toplanması beklenir.
-Distilasyon bitiminde erlenmayerdeki asit fazlalığı metil kırmızısı indikatörü varlığında 0,5 N NaOH ile geri titre edilir.

Hesaplama:

% A = (((a-b)x0,014xN)/m)x100

a: erlenmayere konulan 0,5 N sülfirik asit veya HCl (ml)
b: titrasyonda sarfedilen 0,5 N NaOH (ml)
N: Normalite
m: alınan örnek miktarı (g)

% NH3 = % A x 17/14

% Protein = % A x 6,25

3. Yağlardan Örnek Alımı

Yemeklik bir yağ laboratuarda analize alınırken, analiz öncesinde de bazı hususlara dikkat etmek gerekir. Özellikle örnek alımı çok önemlidir. Örnekler mümkün olduğunca kapalı yerlerde alınmalı ve örnek alan, örnek alımı süresince yağın arılığını bozacak her türlü kirlenmeye karşı gerekli önlemleri almalıdır.

Örnek alımı esnasında özel örnek alma aleti kullanılıyorsa, bu alet ve örneğin konacağı kaplar sıcak sabunlu su veya yoğun deterjanlarla yıkanmalı ve bu maddelerden eser kalmayıncaya kadar sıcak su ile durulanıp kurutulmalıdır. Özellikle koku ve tadı önemli olan yağlarda örnek alınmasında örnek alma aleti ve örnek kaplarının ayrıca buharla temizlenmesi tavsiye edilir. Analiz için alınan örnek şu özelliklere sahip olmalıdır.


  • Örnek miktarı alınan kitleyi temsil etmelidir.
  • Eğer örnek yetkili bir kuruluşça mevzuatlar açısından kontrol için alınıyorsa, mümkünse aynı örnekten üç adet alınmalıdır. Bunların biri laboratuara, ikincisi yetkili firma veya kuruluşa gönderilmeli, üçüncüsü ise gerekirse noterde bulundurulmalıdır.
  • Örneğin alındığı zaman ki gün, saat, depolama şartları ve diğer özellikler bir tutanağa geçirilmelidir.
  • Eğer alınan örnek açık ise, ağzı hava geçirmeyen en az 500 g’lık steril kaplara konmalıdır.
  • Örnek kabının üzerindeki etikete, örneği cinsi, miktarı, ne maksatla ve hangi yöntemle alındığı, alındığı tarih, alınan yer, alan kimse v.b. bilgiler yazılmalıdır.
  • Ambalajlı sıvı yağlardan örnek alınıyorsa yeteri sayıda ve orijinal ambalajından örnek alınmalı, örneğin kapağının kapalı olmasına dikkat etmeli, etiketlenip mühürlendikten sonra laboratuara en kısa zamanda gönderilmelidir.
  • Laboratuarlara gelen örnek, bir tutanakla teslim alınmalıdır. Bu tutanakta;

  • örneğin ambalaj durumu
  • etiket ve mührü
  • örneğin alındığı zaman ile laboratuara ulaştığı tarih, saat
  • örneğin alımı sırasındaki tutanak kayıtları ile laboratuara geldiği zaman ki durumu ve farklılıkları
  • örneği getiren ve alanın isim, unvan ve imzaları
Kalite kontrolünde örnek alımı, diğer analizler kadar hassasiyet ve dikkat isteyen bir işlemdir.

4. Yağ Üretim Aşamaları Ve Mamul Yağda Yapılan Kalite Kontrol Testleri


  • Bitkisel Yağların Fiziksel Kalite Kriterleri
Yağlarda kırılma indisi, renk değeri, erime noktası, donma noktası, özgül ağırlık, cold testi, dilatasyon testi, dumanlanma noktası, alevlenme noktası, sıçrama noktası v.b. gibi belli başlı fiziksel özellikler analiz edilir. Bunlar içerisinde yağlarda en çok uygulananlar aşağıda açıklanmıştır.


  • Kırılma İndisi
Kırılma indisi, ışığın geliş açısının sinüsünün kırılma açısının sinüsüne oranıdır.

Aşağıda belirtilen faktörler kırılma indisini belirtildiği şekilde değiştirir;


  • Doymamış yağ asitleri ve bunların eserlerinde kırılma indisi yüksektir.
  • Yağ asitleri ve esterlerinin zincir uzunluğu arttıkça kırılma indisi yükselir.
  • Konjuge çift bağ içeren yağ asitleri ve esterlerinin kırılma indisi yüksektir. Bu nedenle kuruyan yağlarda bu değer yüksek çıkar.
  • Kırılma indisi teknolojide en fazla hidrojenasyonun kontrolü için kullanılır. Hidrojene edilen yağların kırılma indisi düşer. Bu özellikten istifade ederek hidrojenasyon işleminin bitip bitmediğine karar verilir.
  • Yağların hidrolizi sonucu kırılma katsayıları düşmektedir. Çünkü, gliseridlerin ışık kırma güçleri serbest yağ asitlerinden daha yüksektir.
  • Oksidatif değişmeler (hidrokarbon zincirine oksi ve keto gruplarının girmesi) ise kırılma katsayısının yükselmesine neden olmaktadır. Bu bakımdan oksidatif bozulma gösteren yağların kırılma katsayıları normal yağlardan daha yüksektir.
Yağların kırılma katsayıları şu amaçlarla belirtilmektedir;


  • Çözeltinin yağ oranını belirlemek,
  • Yağları identifiye etmek,
  • İyot sayısını yaklaşık olarak bulmak (bu son amaç, ancak taze yağlar için geçerlidir)