Konu: Yağsız Kakao Kütlesi Tayini

01.Referans Metot
01.01. Yöntemin Prensibi
01.02. Kullanılan Kimyasallar
01.03. Deneyin Yapılışı
01.04. Hesaplamalar
02. Rutin Metot
02.01. Sütlü Çikolatalarda
02.02.Sütsüz Çikolatalarda

01.Referans Metot

01.01. Yöntemin Prensibi

Bu yöntem, numunede bulunan teobromin miktarının spektrofotometrik yolla bulunarak, teobromin miktarından yağsız kakao kitlesinin hesaplanması esasına dayanmaktadır.

01.02. Kullanılan Kimyasallar

Kurşun Asetat Çözeltisi: Kaynamakta olan 350 mL su içerisinde 115 g kurşun asetat Pb(CH3COO)2.3H2O çözdürülür. Üzerine yavaş yavaş karıştırılarak üzerine 60 g kurşun oksit ilave edilir. Kurşun oksitin mümkün olduğu kadar çözünmesi sağlanarak çözelti sıcak iken süzülür. Filtre kağıdında kalan çökelek kaynar su ile yıkanır ve süzüntü, 20 0C'a soğutulduktan sonra su ile 500 ml'ye tamamlanır.

Sodyum bikarbonat (NaHCO3)

%10'luk Hidroklorik asit çözeltisi

01.03. Deneyin Yapılışı

Homojen hale getirilmiş analiz yapılacak olan numuneden 3 g alınarak ve 250 ml'lik bir erlene koyulur. İçine birkaç kaynama taşı koyulduktan sonra erlenin ağırlığı içindekiler ile birlikte kaydedilir. Üzerine 96 mL saf su ilave edildikten sonra, zaman zaman çalkalamak suretiyle kaynayıncaya kadar ısıtılır ve beş dakika hafif kaynar durumda tutulur. Bu sürenin sonunda erlen, alevin üzerinden alınarak , üzerine hemen ve devamlı çalkalayarak 4 mL kurşun asetat çözeltisi ilave edilir. Erlen musluk altında soğutulur ve dış yüzeyi kurulandıktan sonra tekrar tartılır. Erlenin içerisindeki sıvı ağırlığı (başlangıçtaki numune, kaynama taşı, erlen ağırlığı ve eklenen 4 mL kurşun asetat (yaklaşık 5 g) çıkarıldıktan sonra) 101 g oluncaya kadar su ilave edilir ve iyice karıştırıldıktan sonra filtre kağıdından süzülür. Süzüntünün ilk 10 ml’si atılır. Elde edilen ve berrak veya hafif bulanık olması gereken yaklaşık 50 mL süzüntü üzerine 0,5 g katı sodyum bikarbonat konulur, iyice karışması ve kurşun karbonatın çökmesi sağlanır. Çözelti tekrar filtre kağıdından süzülür ve süzüntünün ilk 10 ml'si atılır. Elde edilen berrak süzüntüden 5 ml - 10 ml alınır ve 100 ml'lik ölçülü balona konulur.

Üzerine 0,5 ml %10'luk hidroklorik asit çözeltisi ilave edildikten sonra karıştırılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.

Spektrofotometrik Okuma

Spektrofotometre cihazının dalga boyu 306 nm’ye ayarlandıktan sonra kör olarak saf su kullanılarak cihazın 0 ayarı yapılır. Hazırlanan çözeltinin absorbansı 306 nm’ de okunarak kaydedilir. Daha sonra cihaz 250-450 nm arasına ayarlanarak bu dalga boyu aralığında örnek çözeltinin verdiği maksimum absorbans değeri bulunur ( yaklaşık 272 nm olmalıdır).

01.04. Hesaplamalar

Teobromin (%) = [17.7 x (A2-A1) ] / ( m xV)

Hesaplanan Teobromin yardımı ile toplam yağsız kakao kitlesi aşağıdaki formül yardımı ile bulunur.

T Yağsız Kakao Kitlesi (%) = T / 0,0317

A1 = 306 nm'de okunan absorbans,
A2 = Maksimum dalga boyundaki absorbans,
m = Numune miktarı, g,
V = Süzüntüden alınan miktar, ml,
T = Teobromin miktarı, %,
dir.

NOT - Kahveli ve kolalı çikolatalarda bu metot kullanılmaz.

02. Rutin Metot

Yağsız kakao kitlesi, sütlü ve sütsüz çikolatalarda aşağıda verilen formül ile de hesaplanabilir. bulunabilir.

02.01. Sütlü Çikolatalarda

Yağsız kakao kitlesi = 100 – ( S + TY +YSK + N)

S = Sakaroz, %
TY = Toplam yağ, %
YSK= Yağsız süt kitlesi, %
N= Nem %

02.02.Sütsüz Çikolatalarda

Yağsız kakao kitlesi 100 – ( S + TY + N )

S = Sakaroz, %
TY = Toplam yağ, %
N= Nem %

teşekkürler bilgiler için

hakan hocam saol bilgiler icin